Bahan karbon nano seperti tiub nano karbon (CNTs) dan grafin oksida terturun (RGO) adalah bahan nano yang sering menjadi fokus kajian kini kerana pelbagai ciri-ciri hebat yang dimiliki. Komposit nano yang terdiri daripada CNT dan kalsium oksida (CaO) atau CQNs adalah bermanfaat kerana konduktiviti elektrik CNT yang tinggi berguna dalam pengesanan elektrokimia dan kandungan CaO berkemungkinan meningkatkan kestabilan terma komposit tersebut. Di samping itu, keberkesanan setiap bahan karbon nano untuk aplikasi seperti sensor elektrokimia adalah terhad kerana penggumpalan setiap bahan disebabkan interaksi n- n. Kajian-kajian terdahulu mendapati bahawa prestasi bahan nano yang didekorasi atau berbentuk hibrid adalah lebih baik sebagai platform pembuatan sensor berbanding dengan bahan asalnya. Kajian ini melibatkan sintesis komposit CNT-CaO (CQNs) menggunakan kaedah pengenapan wap kimia (CVD) heksana dengan pemangkin Ni/CaO, Co/CaO dan Fe/CaO. Kesan komposisi pemangkin dan suhu CVD terhadap ciri-ciri CQNs yang terhasil telah diselidiki dalam kajian ini. CQNs yang dihasilkan telah dicirikan menggunakan kaedah pembelauan sinar-X (XRD), spektroskopi Raman, penyerapan-pembebasan nitrogen, rnikroskopi imbasan elektron pemancar medan (FESEM), mikroskopi transmisi elektron (TEM) dan analisis termogravimetri (TGA).

Turut dikaji adalah pelbagai hibrid RGO termasuk komposit RGO-tiub nanokarbon/CaO (RGO-CQN), RGO-tiub nanokarbon berbilang dinding (RGO-MWNT) dan hybrid RGO-nanopartikel-perak (RGO-Ag). RGO telah disintesis menggunakan kaedah Hummer terubahsuai diikuti dengan penurunan menggunakan hidrazin. Hibrid RGO-Ag telah disintesis secara penurunan grafin oksida (GO) dan argentum nitrat (AgNO₃) dengan menggunakan XRD, FESEM, TEM, UV-Vis dan FTIR. Elektrod karbon paparam tercetak (SPCE) yang diubahsuai menggunakam CQN dan hybrid RGO telah dianalisis secara voltametri siklik (CV) menggunakan bahan redox kalium ferricyanide (K₃Fe(CN)₆) untuk melihat potensi bahan-bahan tersebut dalam pengesanan elekrokimia.

Kajian ini mendapati CQNs yang disintesis menggunakan pemangkin Ni/CaO(10 wt%) (800°C) (HCo) and Fe/CaO(20 wt%) (850°C) HFe) menunjukkan pengrafitan terbaik dengan nilai nisbah I_G/I_D masing-masing adlaah 1.30, 1.15 dan 1.36. Manakal apabila digunakan sebagai pengubahsuai SPCE yang tidak diubahsuai terutamanya CQN HNi10-800, HCo10-800 dan HFe15-900. Walau bagaimanapun, kadar pengrafitan hanya boleh dikaitkan dengan prestasi elektrokimia untuk CQNs yang dimangkin oleh pemangkin Ni/CaO dan Co/CaO sahaja kerana berkemungkinan bagi CQN dari Fe/CaO terdapat faktor-faktor lain yang mempengaruhi ciri elektrokimia bahan tersebut. Prestasi bagus untuk CQN terbabit ditunjukkan oleh nilai arus puncak anodik yang tinggi fan jarak antara puncak upaya (AEp) yang rendah. Hanya SPCE terubahsuai dengan HNi10-800 dan HFe15-900 menunjukkan kadar perpindahan elektron yang setanding dengan MWNT-COOH komersil di samping memberikan nilai arus puncak anodik yang lebih tinggi.

Kedua-dua komposit nano RGO-CQN (RGO-HNi dan RGO-HFe) meningkatkan tindak balas CV apabila digunakan untuk mengubahsuai SPCE. Pengubahsuaian SPCE menggunakan RGO-CQN menunjukkan tindak balas elektrokimia yang lebih baik berbanding dengan hanya menggunakan RGO sahaja. Didapati juga bahawa luas permukaan elektroaktif bagi SPCE yang diubahsuai menggunakan RGO-MWNT-COOH. Mikrograf-mikrograf TEM dan FESEM menunjukkan AgNP yang dihasilkan dalam RGO-Ag adalah tersebar secara rawak dengan pelbagai bentuk dan saiz. Diameter purata terkecil ialah 20 nm bagi RGO0Ag5 (5 mM Ag). RGO-Ag10 menunjukkan arus puncak CV yang tertinggi apabila digunakan untuk mengubahsuai SPCE, mungkin kerana penurunan yang lebih baik dan penyebaran AgNP yang lebih bagus. Walau bagaimanapun, didapati bahawa RGO-Ag adalah tidak stabil di atas permukaan SPCE. Manakala untuk SPCE yang diubahsuai menggunakan RGO-Ag/MWNT-COOH, perpindahan elektron adalah lebih perlahan apabila nilai jarak antara puncak keupayaan CV didapati semakin besar tetapi RGO-Ag/MWNT-COOH adalah lebih stabil di atas permukaan SPCE berbanding RGO-Ag.

Bahan komposit nano yang sesuai untuk pengubahsuaian SPCE dari kajian ini ialah komposit CQN menggunakan pemangkin Ni/CaO (hnI10-800) DAN fE/CaO (HFe15-900) dan RGO-CQN kerana arus puncak CV yang tinggi dan nilai AEp yang rendah menunjukkan perpindahan elektron yang pantas. Dijangka bahawa elektrod yang diubahsuai menggunakan bahan komposit karbon nano dari kajian ini boleh digunakan sebagai bahan untuk pengesanan ion logam berat.

 Imej TEM CQNs yang dimangkin oleh Ni pada 800°C dengan (a) 5 wt% (b) 10 wt% (c) 15 wt% and (d) 20 wt% Ni dengan pembesaran 50,000x.

*Abstrak tesis (Doktor Falsafah) oleh Ruzanna Ibrahim

Untuk maklumat lanjut boleh hubungi:

Professor Mohd Zobir Hussein, PhD
Pengerusi
mzobir@upm.edu.my

Tarikh Input: 25/02/2022 | Kemaskini: 25/02/2022 | roslina_ar